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石膏粉三相分析儀采用目前通用的熱解原理研制，用于各種天然石膏粉、脫硫石膏粉、建筑石膏粉、纖維石膏粉、生石膏粉、熟石膏粉、磷石膏、粉煤灰、石膏緩凝劑、電廠石膏等各種樣品的水份檢測(cè)。

 摘 要： 從脫硫建筑石膏各相所具有的水化和脫水特性角度，利用鹵素水分測(cè)定儀，提出一種用于脫硫建筑石膏相組成分析的簡(jiǎn)單而有效的方法。就殘余二水石膏及無(wú)水石膏含量對(duì)脫硫建筑石膏性能的影響進(jìn)行試驗(yàn)研究，對(duì)相組成在煅燒設(shè)備及煅燒工藝改進(jìn)方面的應(yīng)用進(jìn)行探討，從而肯定了相分析的重要性及有效性。

關(guān)鍵詞： 脫硫建筑石膏；相組成；分析方法

0 前 言

熱力學(xué)將任一聚集態(tài)內(nèi)部均勻的部分稱為相，相的標(biāo)志是其宏觀物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)均勻一致。脫硫建筑石膏從相組成上來(lái)說(shuō)是一種多相混合體系，通常是指以半水石膏為主，含有過(guò)燒無(wú)水石膏和未*分解的二水石膏等的多組分的混合物。由于其內(nèi)部各相微觀結(jié)構(gòu)不同，所以在宏觀物理和化學(xué)性能上也有明顯差異。實(shí)踐表明，脫硫建筑石膏的各種性能與其內(nèi)部半水石膏、可溶性無(wú)水石膏和殘存二水石膏三相的比例有關(guān)，如凝結(jié)時(shí)間，在很大程度上受脫硫建筑石膏中殘存二水石膏含量的影響，因此相組成的研究對(duì)于合理利用脫硫建筑石膏、充分發(fā)揮其優(yōu)異的工藝性能有著重要的意義。

1 脫硫建筑石膏相分析測(cè)試方法分析

脫硫石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相，但是隨著溫度的升高和外界條件的改變，可得到半水石膏、III 型無(wú)水石膏及 II 型無(wú)水石膏，而它們?cè)诓煌瑮l件下水化情況也有差別。脫硫建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。

1.1 相分析方法的基本原理

（1）脫硫建筑石膏中的 III 型無(wú)水石膏。無(wú)水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性，可在 95％ 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏卻不能水化成二水石膏，因此可通過(guò)測(cè)定 III 型無(wú)水石膏在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計(jì)算其含量。原因如下：根據(jù)二水石膏結(jié)構(gòu)中原子間的結(jié)合，將其化學(xué)組成寫為 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中 3 個(gè) H2O 與 2 個(gè) Ca2+間僅存在范德華力，作用力較弱，而 2 個(gè) SO42- 與 1 個(gè) H2O間除了存在范德華力以外還存在氫鍵，作用力較強(qiáng)；這個(gè)結(jié)晶水較前 3 個(gè)較難失去，而在 95％ 的乙醇溶液中，乙醇與水分子間除分子間作用力外也有氫鍵，但是其作用力介于兩者之間，因此乙醇溶液中，III 型無(wú)水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。

（2）脫硫建筑石膏中的半水石膏。測(cè)定脫硫建筑石膏在純水中的水化增量，為半水石膏和 III 型無(wú)水石膏形成二水石膏的總量，減去用上述原理測(cè)得的 III 型無(wú)水石膏的含量，即可計(jì)算出半水石膏的含量。

（3）脫硫建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測(cè)定脫硫建筑石膏的脫水總量，減去半水石膏的脫水量，即可計(jì)算出二水石膏的含量。

1.2 脫硫建筑石膏相分析方法

根據(jù)相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性 III 型無(wú)水石膏及結(jié)合水、半水石膏、殘留的二水石膏三相含量的測(cè)定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC（差示掃描量熱法）等。本文在以上分析方法的基礎(chǔ)上，應(yīng)用鹵素水分測(cè)定儀對(duì)脫硫建筑石膏三相組成分析方法進(jìn)行改進(jìn)，方法如下。試驗(yàn)前的準(zhǔn)備：測(cè)定儀溫度調(diào)至 50℃，放入稱量盤進(jìn)行加熱干燥。而后將稱量盤放入保干器中作干燥貯藏至使用時(shí)。樣品稱重之前防止吸附水分很重要，而且取樣和稱重的時(shí)間間隔須盡可能地短。

（1）附著水與 III 型無(wú)水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀稱取 5 g 試樣 G1，精確至 0.001 g，加入 5 mL 95％乙醇溶液，試樣濕潤(rùn)均勻，放入水分測(cè)定儀并將溫度調(diào)至50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)的試樣重量 G2。

當(dāng) G1>G2 時(shí)：附著水含量 W＝(G1－G2)/G1×100％；III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ＝0；

當(dāng) G1<G2 時(shí)：吸附著水含量 W＝0；則： III 型無(wú)水石膏含量 AⅢ＝15.11 (G2－G1)/ G1×100％。

（注：以上分析試樣中，附著水和 III 型無(wú)水石膏二者只能有一，因?yàn)闊o(wú)水石膏極易吸收水分，因此有附著水就不會(huì)有無(wú)水石膏）

（2）半水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱取脫硫建筑石膏試樣 5 g，至 0.001 g，記為m1，在足量蒸餾水中浸泡 5 h 以上，然后將水分測(cè)定儀溫度調(diào)至 50℃，烘干至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m2；zui后將水分測(cè)定儀調(diào)至 200 ℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 m3。

c＝m2/ m1－1，e＝1－m3/m2，純度 S=e/0.2093×100％。

當(dāng) G1>G2 時(shí)：半水石膏含量 HH＝5.37(c＋W)/(1－W)×100％；

當(dāng) G1<G2 時(shí)：半水石膏含量 HH＝5.37(c－AⅢ×0. 265)×100％。

（3）二水石膏含量的測(cè)定。用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確稱取5 g 試樣，至 0.001 g，記為p1，將水分測(cè)定儀調(diào)至200 ℃，加熱至恒重，記錄此時(shí)試樣質(zhì)量 p2。

d＝1－p2/ p1

當(dāng) G1>G2 時(shí)：二水石膏含量 DH＝4.78[(d－W)－HH×0.062]×100％；

當(dāng) G1<G2 時(shí)：二水石膏含量 DH＝4.78(d－HH×0.062)×100％。

從以上相分析方法可以看出：鹵素水分測(cè)定儀的使用，使得試驗(yàn)過(guò)程中的干燥、脫水、稱量等過(guò)程全部通過(guò)一臺(tái)儀器完成，簡(jiǎn)化了酒精溶液水化法—真空干燥試驗(yàn)過(guò)程中需要使用干燥器、真空干燥箱及馬弗爐等多種設(shè)備的繁瑣的試驗(yàn)過(guò)程，減少了人為誤差；童仕唐采用 DSC（差示掃描量熱法）進(jìn)行石膏相組成分析，此方法需要選取參比樣，而且計(jì)算過(guò)程較為復(fù)雜?？焖?、可靠的鹵素水分測(cè)定儀結(jié)合改進(jìn)的脫硫建筑石膏相組成分析方法，大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間，有利于廠家對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的控制及改進(jìn)。